EVA交聯度測試系統

產品介紹 【EVA交聯度測試系統】
原理：EVA類膠粘劑，在應用工藝中由于加熱粘接固化，部分EVA交聯成凝膠。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯部分，從而得以進行交聯度的測定。
儀器

 ＊大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行1~2只樣品測定以500mL為宜；如進行2~3只樣品測定以1000mL 為宜；如進行數只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用。

＊加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點為135~144°C）。

＊回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長度適當。

＊支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。

＊真空烘箱。附帶能產生0.87MPa真空度的真空源。

＊120目不銹鋼網

＊精度為1/10000的托盤電子分析天平。

試劑

＊二甲苯A.R，分析純或化學純。

＊2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧劑264）。

實驗方法

分析步驟

不銹鋼網袋的制作：

 ＊先將不銹鋼網洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對折成35×45mm的長方形，兩側邊折進7.5mm釘住，制成頂端開口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量為（W1）。

分析操作

＊將已交聯過的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500 g準確到0.0001g，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網袋里，稱（袋和試樣）重（W2）。

＊將袋口折邊釘上，構成試樣包，稱（袋和試樣）重（W3）。

＊試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來，以除去過量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內冷卻15min，取出稱量（W4）。

計算

W1：三邊封口一邊開口的袋重。

W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開口的袋）

 W3：裝有試樣封口的袋重

 W4：萃取并干燥后的試樣袋重

分析與結果

＊通過多項實驗，結果顯示，不銹鋼網袋和未交聯的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。

＊萃取時間5h后，交聯度變化不大。

＊交聯劑用量增加，EVA的交聯度也會上升，與實際工藝吻合。

討論

＊本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。

＊萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達80~90%。

＊二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風柜內使用，要戴上防護用品，要小心操作。

＊輔助用具：銅絲、訂書釘、細銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計，盤子。

 結語

＊使用此法，分析數據平行，不同試樣的分析數據符合它的規律性，能滿足工藝與應用上對交聯度測定的需要，故本法是可行的。

 ＊本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯度測定。

 ＊干燥器
 EVA交聯度的測試方法一

 Define:交聯度是指EVA分子經過交聯反應達到不溶不熔凝膠固化的程度。

Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取，未經交聯的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。

Equipmentreagent:

1、儀器裝置及器具

磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網袋

 2、試劑

 二甲苯:A.R級、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（抗氧劑264）

Step：

1、試樣制備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時一次固化工藝固化交聯,（或者按廠家工藝要求固化交聯）將已交聯好的膠膜剪成小碎片待用.

2、不銹鋼絲網袋（120目）制備

          1洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻。

           2剪取80mm×40mm,對折成40mm正方形,兩側對折進6mm后固定,制成頂端開口的袋。稱重為W1。

   3、試驗步驟

                1取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網袋中,稱重為W2。

                 2封住袋口作成試樣包,并稱重為W3。

                3 試樣包用細銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶內加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h～6h時 ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.

             4冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內,溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,*除去溶劑.

            5將試樣包從真空烘箱內取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱重為W4到0.01g

            結果計算     C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100 式中:

                C—交聯度%                             W1—空袋重量g

                 W2—裝有試樣的袋重g             W3—試樣包重g

                  W4—經溶劑萃取和干燥后的試樣包重g

                   EVA交聯度的測試方法二

                 采用測定凝膠含量來分析EVA的固化程度。

       交聯度是指EVA分子經過交聯反應達到不溶不熔凝膠固化的程度。其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經交聯的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。

       1、提取已交聯的EVA樣品（在分析天平上稱重W1）

        2、樣品常溫下在四氫呋喃中進行5小時的萃取

           3、烘箱設置70℃，將樣品烘4小時后取出，稱其重量W2。

             交聯度（%）=（W2/W1）×100%